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上海交大增材制造頂刊：增材制造制備400MPa級高強(qiáng)度鎂稀土合金

2021-12-10

激光粉末床熔融（laser powderbed fusion, LPBF）是一種最有前景且應(yīng)用最廣泛的金屬增材制造技術(shù)，有望實現(xiàn)高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)鎂合金構(gòu)件的制備以取代傳統(tǒng)的鑄造和塑性變形技術(shù)。LPBF已成功制備了高致密度且力學(xué)性能優(yōu)良的鋁合金、鈦合金、鎳基高溫合金和鐵基合金等，但是由于鎂粉的高爆炸傾向、鎂的高飽和蒸氣壓和低沸點，采用LPBF制備鎂合金是比較困難的，研究報道相對較少。目前鎂合金的LPBF研究主要針對商業(yè)化的鑄造鎂合金牌號（如AZ91D、AZ31B、ZK60和WE43等），但是這些合金牌號不一定適合SLM快速凝固非平衡工藝，因此需要開發(fā)SLM專用高性能鎂合金成分。Mg-Gd系鎂稀土合金具有顯著的析出強(qiáng)化效應(yīng)，是一類廣泛報導(dǎo)的高性能鑄造和變形鎂合金，Mg-Gd系合金中添加Y元素可以進(jìn)一步提升力學(xué)性能同時降低昂貴的Gd元素含量，添加Zn元素可以引入強(qiáng)化相——長周期堆垛有序結(jié)構(gòu)（long period stackingordered, LPSO），Zr元素是Mg-Gd系鎂稀土合金常用的晶粒細(xì)化元素。但是采用LPBF制備高強(qiáng)度Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的成型性、打印態(tài)到固溶態(tài)再到時效態(tài)的顯微組織和力學(xué)性能的演變還沒有其他研究者報道，有必要進(jìn)行深入研究。此外，采用LPBF制備高性能Mg-Gd系鎂稀土合金有利于發(fā)揮中國的鎂與稀土資源優(yōu)勢。

上海交通大學(xué)輕合金精密成型國家工程研究中心的彭立明教授和吳玉娟副研究員（通訊作者）團(tuán)隊以Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.4Zr(GWZ1031K, wt.%)為研究對象，系統(tǒng)地表征了粉末、打印態(tài)、LPBF-T5態(tài)、LPBF-T4態(tài)和 LPBF-T6態(tài)的顯微組織和力學(xué)性能。LPBF-T6態(tài)的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和延伸率分別為316 ± 5 MPa，400 ± 7 MPa和2.2 ± 0.3%。上述成果以“Microstructure evolution and mechanical properties ofa high-strength Mg-10Gd-3Y-1Zn-0.4Zr alloy fabricated by laser powder bedfusion”為題在增材制造頂刊Additive Manufacturing上在線發(fā)表。

全文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.addma.2021.102517

圖1 GWZ1031K預(yù)合金化粉末的SEM表征

200-300目粉末的平均顆粒直徑為63.9 μm，絕大多數(shù)粉末為規(guī)則的球形，存在少量的衛(wèi)星粉和不規(guī)則形狀的粉末，粉末表面還存在大量直徑幾百納米的細(xì)小白色顆粒，EDS圖譜表明其為氧化物顆粒。粉末由細(xì)小的ɑ-Mg基體和晶界上的網(wǎng)狀共晶相組成，平均晶粒尺寸為2.1 ± 0.8 μm。

圖2 打印態(tài)GWZ1031K合金的顯微組織

打印態(tài)存在圓形氣孔和垂直于打印堆垛方向的大裂紋，包含裂紋的孔隙率為2.15 ± 0.11%。推測打印態(tài)的大裂紋是由于LPBF過程熱應(yīng)力累積超過材料的屈服強(qiáng)度而產(chǎn)生的冷裂紋，該裂紋通過調(diào)整激光能量密度無法消除，提高基板加熱溫度或者采用塑性更好的化學(xué)成分有利于改善裂紋。Y和O元素的結(jié)合傾向最大導(dǎo)致形成片狀白亮相——Y2O3氧化相。打印態(tài)GWZ1031K合金由灰色的細(xì)小ɑ-Mg晶粒（平均晶粒尺寸為4.1 ± 0.5 μm）和晶界上的白亮網(wǎng)狀β-(Mg,Zn)3(Gd,Y)共晶相組成，硬脆共晶相的面積分?jǐn)?shù)為7.78 ± 0.15%，因此有必要進(jìn)行后續(xù)熱處理來固溶硬脆共晶相改善塑性和析出納米級的時效相提升強(qiáng)度。打印態(tài)的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和延伸率分別為310 ± 8 MPa，347 ± 6 MPa和4.1 ± 0.8%。

圖3 450℃下固溶不同時間的BSE-SEM照片(a)1 h; (b)4 h; (c)8 h; (d)12 h; (e) 24 h; (f) 36 h

傳統(tǒng)重力鑄造GWZ1031K合金的固溶溫度是500℃，而打印態(tài)GWZ1031K合金在450℃下即可實現(xiàn)硬脆共晶相到晶界X相和晶內(nèi)層片狀LPSO結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變。

圖4 打印態(tài)和450℃下固溶不同時間的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線和室溫拉伸性能

450℃固溶處理后屈服強(qiáng)度下降但是延伸率顯著提升，這是因為共晶相的硬度和楊氏模量都高于LPSO結(jié)構(gòu)可以提高更顯著的強(qiáng)化效應(yīng)，但是共晶相特別硬脆，顯著惡化塑性。隨著固溶時間的延長，晶粒發(fā)生長大導(dǎo)致屈服強(qiáng)度進(jìn)一步下降。固溶12 h后屈服強(qiáng)度較高同時延伸率最高，因此最佳的固溶工藝為450℃×12 h。LPBF-T4態(tài)的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和延伸率分別為255 ± 8 MPa，328 ± 7 MPa和10.3 ± 0.5%。

圖5 LPBF-T6態(tài)GWZ1031K合金的明場TEM照片和選區(qū)電子衍射圖案，電子束分別平行于 (a, b) 和方向 (c, d)。

LPBF-T6態(tài)由基面γ′相和14H-LPSO結(jié)構(gòu)以及棱柱面大量β′和β1時效析出相組成，基面相和棱柱面相的相互垂直分布可產(chǎn)生復(fù)合強(qiáng)韌化的效果?；?4H-LPSO結(jié)構(gòu)可以阻礙棱柱面β′時效析出相沿[0001]α方向的生長，β′時效析出相包含三個呈120°夾角的變體，一個β1析出相連接兩個β′析出相可以降低β′析出相周圍的剪切應(yīng)變能。

表1 LPBF和重力鑄造制備的不同狀態(tài)的GWZ1031K合金的室溫拉伸性能

打印態(tài)和LPBF-T6合金相比于鑄態(tài)和鑄造-T6態(tài)合金不僅具有明顯更高的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，還保持略高的延伸率。打印完直接進(jìn)行175℃×64 h的時效熱處理導(dǎo)致超高的屈服強(qiáng)度（365 ± 12 MPa）但是延伸率很低（0.8 ± 0.3%）。T4熱處理后強(qiáng)度下降但是延伸率顯著提升，而T6處理后強(qiáng)度最高但是延伸率下降。出人意料地是，LPBF-T4和LPBF-T6態(tài)合金的室溫拉伸性能接近擠壓態(tài)和擠壓-T5態(tài)合金。

圖6 LPBF制備的不同熱處理狀態(tài)GWZ1031K合金與其他打印態(tài)鎂合金和傳統(tǒng)重力鑄造制備的不同狀態(tài)的GWZ1031K合金的室溫拉伸性能對比

LPBF制備的不同熱處理狀態(tài)GWZ1031K合金的室溫拉伸性能相比于其他打印態(tài)鎂合金處于右上方，具有顯著的優(yōu)勢，甚至接近于擠壓態(tài)和擠壓-T5態(tài)合金。但是擠壓態(tài)和擠壓-T5態(tài)合金的制備流程長，且擠壓過程只能生產(chǎn)形狀簡單的型材，而LPBF增材制造過程加上后續(xù)熱處理流程簡單，而且可以制備形狀復(fù)雜的構(gòu)件，具有更廣闊的應(yīng)用前景。

上述研究表明采用激光粉末床熔融增材制造技術(shù)制備高強(qiáng)度Mg-Gd系鎂稀土合金具有非常廣闊的應(yīng)用前景，但是針對LPBF過程巨大的溫度梯度和極高的冷卻速度導(dǎo)致的熱應(yīng)力累積從而發(fā)生開裂需要加以避免。LPBF加上專門設(shè)計的后續(xù)熱處理工藝有利于制備適合工程應(yīng)用的具有更高屈服強(qiáng)度的高性能鎂稀土合金構(gòu)件，本文可以為增材制造制備鎂合金構(gòu)件提供一定的理論基礎(chǔ)和技術(shù)指導(dǎo)。

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